氮氧化物的测定方法

中氮氧化物的测定

一、原理

中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。

三、测定步骤

1．曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制色列。

亚硝酸钠色列

    管号
 0      1        2       3        4        5       6
 
亚硝酸钠溶液（mL）

吸收原液（mL）

水（mL）

NO2—含量（μg）
 0      0.10     0.20    0.30      0.40     0.50     0.60

4.00   4.00      4.00   4.00       4.00     4.00     4.00

1.00   0.90      0.80   0.70       0.60     0.50     0.40

0      0.5       1.0     1.5       2.0      2.5      3.0
 
以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制曲线。

2．采样：将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.2—0.3L/min的流量避光采样吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和压力，并做好记录。

3．样品的测定：采样后，放置15min，将样品溶液移入1㎝比色皿中，按绘制曲线的方法和条件测定试剂溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度过曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数。

五、计算

氮氧化物（NO2，mg/m3）= （（A-A0）/b）/0.76Vn                                           

式中：   A—样品溶液的吸光度；

A0—试剂溶液的吸光度；

1/b—曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO2毫克数；

Vn—状态下的采样体积（L）；

0.76—NO2（气）转换为NO2—（液）的系数。

注意事项

1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管值增。

2．氧化管适于在相对湿度为30—70时使用。当空气相对湿度大于70时，应勤换氧化管；小于30时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。

3．亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后，再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的溶液。

4．绘制曲线，向各管中加亚硝酸钠使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。

5．溶液若呈黄棕色，吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。




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